HPLC分析食品中苯甲酸和山梨酸
發(fā)布時(shí)間：2020/2/21
苯甲酸和山梨酸是兩種廣泛用于食品中的防腐劑，用于防止食品中的細(xì)菌生長(zhǎng)。我們參考GB/T 23495-2009，采用上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司的LC1620A液相色譜儀對(duì)碳酸飲料和蜜餞中的苯甲酸和山梨酸進(jìn)行含量測(cè)定，獲得良好的檢出靈敏度和分離效果，*國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)要求。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
LC1620A液相色譜儀，配紫外檢測(cè)器
FA2004電子分析天平
甲醇，色譜純
氨水（1+1）：氨水和水等體積混合
二次蒸餾水
苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品
1.2色譜條件
色譜柱：Shodex 120-5-4E C18，4.6*250mm，5um
流動(dòng)相：甲醇：0.02mol/l乙酸銨=5：95
檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm
流速：1.0ml/min
1.3樣品溶液準(zhǔn)備
1.3.1標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備配制：準(zhǔn)確稱取苯甲酸和山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品0.05g（精確至0.0001g），置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成500ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
1.3.2標(biāo)準(zhǔn)使用液配制：按實(shí)際需要將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用水逐級(jí)稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液，臨用前配制。
1.3.3樣品溶液制備（參考GB/T 23495-2009）
1.3.3.1碳酸飲料樣品：取一定量碳酸飲料樣品置于錐形瓶中，超聲波脫氣15min除去二氧化碳后，稱取10g于25ml容量瓶中，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH近中性，用水定容至刻度，經(jīng)0.45um有機(jī)系濾膜過(guò)濾，作為樣品溶液。
1.3.3.2蜜餞樣品：取1g蜜餞樣品，加水適量，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加水至20ml左右，置于60~70℃水浴中加熱片刻，劇烈震搖使其分散均勻，加氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH近中性，震搖分散均勻后再置于60~70℃水浴中加熱30min，取出后趁熱超聲提取5min，用水定容至刻度，經(jīng)0.45um有機(jī)系濾膜過(guò)濾，作為樣品溶液。
1.4樣品測(cè)試
按色譜條件進(jìn)樣分析樣品，進(jìn)樣量為10ul。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果請(qǐng)參見(jiàn)文檔
