家具中阻燃劑含量的測定

發(fā)布時間：2025/9/9

GB/T 40908-2021 家具產(chǎn)品及其材料中禁限用物質(zhì)測定方法阻燃劑

GCMS18883 測定家具中的阻燃劑含量

引言

對于多溴聯(lián)苯與多溴二苯醚，試樣用正己烷和二氯甲烷的混合溶劑進行超聲提取，提取液經(jīng)固相硅膠凈化，濃縮后定容，用GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量分析。對于有機磷阻燃劑的測定，試樣用丙酮溶劑進行超聲提取，提取濃縮定容后，用GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量分析。

實驗部分

實驗條件：

進樣口溫度：280℃ ；程序升溫：初始溫度 100℃,保持 2min；以 40℃/min 升溫至 200℃ ; 再以 10℃/min 升溫至 240℃；最后以 20℃/min 升溫至 340℃,保持 2min。；進樣方式：不分流進樣，時間 1min；進樣量：1μl；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；掃描方式：選擇離子掃描；溶劑延遲：3.5min

實驗結(jié)果：

精密度

市售 PBBs 和 PBDEs 標樣以異辛烷為溶劑，配制為 PBBs 和 PBDEs 混合標樣，組分濃度：八溴聯(lián)苯 1 μg/ml，十溴聯(lián)苯 2.3 μg/ml，十溴聯(lián)苯醚 4.75 μg/ml，其余組分濃度為 0.5 μg/ml。連續(xù) 5 次進樣，計算保留時間和定量離子峰面積的平均值及RSD，結(jié)果如下：

化合物名稱	平均值		RSD%		定量離子
化合物名稱	保留時間	響應	保留時間	響應	定量離子
3-溴聯(lián)苯醚	3.8874	31069.5	0.339%	3.362%	248
4-溴聯(lián)苯	3.9458	120389.9	0.358%	2.871%	232
3,4'-二溴聯(lián)苯醚	4.8074	24871.89	0.402%	2.128%	328
4,4'-二溴聯(lián)苯	5.0406	103563.7	0.382%	2.245%	312
2,4,5'-三溴聯(lián)苯	5.5982	65370.88	0.343%	2.061%	390
2,4,4'-三溴聯(lián)苯醚	5.8912	19804.6	0.339%	3.336%	406
2,2',4,5'-四溴聯(lián)苯	6.4448	27808.34	0.324%	2.756%	310
2,2',4,5',6-五溴聯(lián)苯	7.3074	22649.96	0.282%	3.660%	546
2,3',4,4'-四溴聯(lián)苯醚	7.3074	19710.7	0.282%	3.688%	484
3,3',4,4'-四溴聯(lián)苯	8.0518	51657.39	0.223%	2.280%	468
2,2',3',4,4'-五溴聯(lián)苯醚	8.43	15488.38	0.228%	5.002%	404
2,2',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯	9.5986	27491.94	0.145%	3.750%	628
2,2',3,4,4',5'-六溴聯(lián)苯醚	10	18214.87	0.124%	5.963%	484
3,3',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯	11.0094	65677.44	0.084%	4.166%	628

2,3,3',4,4',5,6-七溴聯(lián)苯醚	11.5714	13861.07	0.086%	6.188%	562
2,3,3',4,4',5,5',6-八溴聯(lián)苯醚	12.2846	12949.59	0.070%	8.677%	641
八溴聯(lián)苯	12.324	14457.34	0.072%	2.998%	704
九溴聯(lián)苯	13.0006	16613.87	0.055%	1.925%	783
2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯(lián)苯醚	13.3712	12734.56	0.046%	1.470%	719
十溴聯(lián)苯	13.6162	33128.25	0.054%	4.429%	781
十溴聯(lián)苯醚	14.4046	58572.57	0.060%	1.457%	799